凍干機的組成如圖3-1所示,主要包括真空冷凍干燥箱(簡稱凍干箱)1,真空系統(tǒng)(包括2、7、8、21、23、24、25、26、27、28、34),制冷系統(tǒng)(包括3、5、6、9、14、16、17、18、19、32A、32B、33),加熱系統(tǒng)(包括4、10、11、12、13、15、20、22、29、30、31),還有在圖中沒有畫出來的液壓系統(tǒng),自動控制系統(tǒng),氣動系統(tǒng),清洗系統(tǒng)和消毒滅菌系統(tǒng)、化霜系統(tǒng)取樣系統(tǒng)、稱重系統(tǒng)、水分在線測量系統(tǒng)、觀察照相系統(tǒng)等幾大部分組成。
1-凍干箱;2-真空規(guī)管;3-制冷循環(huán)管;4-加溫油循環(huán)管;5-電避閥;6-膨張閥;7-ф200續(xù)閥;8-水汽凝結器;9-冷凝管;10-油箱;11-油泵;12-出油管;13-進油管;14-冷卻水管;15-油溫控制鉑電阻;16-制冷壓縮機;17-油分離器;18-出液閥;19-過濾器;20-加熱器;21-ф50蝶閥;22-熱風機;23-電磁真空閥;24-羅茨泵;25-旋轉真空泵;26-電磁帶放氣截止閥;27-ф25隔膜閥;28-ф10隔膜閥;29-放油閥;30-放水閥;31-冷卻水電磁閥;32A-手閥;32B-不銹鋼針型閥;33-貯液器;34-化霜噴水管;A、B、C-制冷機組;D、E、F-真空泵組
凍干機有許多種,根據不同分類方法,凍干機大致可以分成以下幾大類:
按凍干面積大小可以分成(㎡)0.1、0.2、0.3、0.5、1、3、5、10、15、20、25、30、50、75、100等多種。通常0.1~0.3㎡為小型實驗用凍干機:0.5~5㎡為中型實驗用凍干機;50㎡以上為大型凍干設備。
(1)實驗用凍干機 實驗用凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準確度高、最好是一機多用,能適應多種物料的凍干實驗。小型實驗室凍干機由一個帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成,在帶保溫的冷阱圓筒體內有制冷管道,圓簡體有一個透明的聚丙烯蓋,圓簡體做成真空密封并與真空泵相連,基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表,并有控制開關、放水閥和放氣閥等。
基本單元可與其他附件進行不同的組合,以適應不同產品的凍干,例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶內的產品,與帶壓塞機構的板層和鐘罩組合可凍干小瓶,與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓿等。圖3-2給出的是4種不同結構的臺式實驗用凍干機示意圖。圖3-2中(a)和(b)為單腔結構,在無菌條件下,預凍和干燥均在冷凝腔中進行;(c)和(d)雙腔結構,預凍在低溫冰箱或旋凍器中進行,干燥在冷凝腔的上方干燥室內進行,下腔只用做捕水器。(a)和(c)結構適于盤裝物料的干燥;(b)和(d)結構適合西林瓶裝物料的干燥,并帶有壓蓋機構;(c)和(d)結構還可以收在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,很難控制加熱溫度。
1-真空泵;2-冷凝腔;3-冷凝器;4-有機玻璃蓋;5-有機玻璃干燥室;6-電加熱擱板;7-真空測控器;8-化霜放水閥;9-機動中間閥;10-密封壓蓋裝置;11-壓力控制閥;12-微通氣閥;13-橡膠閥;14-絕緣層
德國生產了一種可以觀察和拍照凍結與干燥過程的實驗用凍干機,如圖3-3所示。
英國Biopharma科技有限公司推出了最新版的緊湊型冷凍干燥顯微鏡系統(tǒng)LYOSTAT 2,該顯微鏡系統(tǒng)允許用戶通過一個RS232串口連接到PC機上,在觀測上可以采用顯微鏡,或擁有PC用相機和影像擷取程式與制度,凍干系統(tǒng)采用的是液氨制冷,冷卻速度較快,工作溫度范圍-196~+125℃,并且已經達到400倍的放大倍數,采用100?鉑電阻傳感器的溫度監(jiān)測/控制(德國工業(yè)標準A級0.1℃),在顯微鏡的選擇上采用的是奧林巴斯-51顯微鏡,能將實時圖像、樣品溫度和箱內的壓力顯示在屏幕上,圖3-4為LYOSTAT2整體圖形。
國內東北大學過程裝備與環(huán)境工程研究所張世偉等人研制的實驗型凍干顯微鏡的組成如圖3-5所示,整個顯微觀測儀器包括觀測室、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、計算機控制及測試記錄系統(tǒng)等組成。該凍干顯微鏡(圖3-6)能夠實現對被觀測物料的顯微圖像觀察,載物托盤中央開設有速光小孔,可以使下部照射上來的透射光通過,用于對物料的透射顯微觀察。凍干顯微鏡能對物料進行寬量程的溫度控制。在顯微鏡載物臺上方,設置有冷凍和加熱部件,包括上下兩層加熱制冷板狀部件和一個氣體噴嘴,均絕熱地與載物臺相連接。冷凍和加熱部件的作用是對被觀測物料施降溫凍結。加熱升溫或為物料提供相變潛熱,通過改變供熱、制冷速率,反饋控制物料溫度變化速率??刂婆c測試系統(tǒng)全部采用計算機數據傳輸與控制技術。整個儀器的操作可以全部實現自動控制。測試的溫度、壓力和圖像數據可以全部在計算機上顯示和存儲。
1-真空(觀測)室;2-顯微鏡;3-物鏡鏡頭;4-被觀測物料及容器;5-測溫熱電偶;6-載物托盤;7-溫度數據處理器;8-顯微鏡載物臺;9-支架;10-顯微鏡下光源;11-下層加熱制冷板;12-上層加熱制冷板;13-顯微鏡上光源;14-真空閥;15-真空泵;16-常規(guī)制冷機系統(tǒng);17-卷繞式屏蔽機構;18-真空規(guī)管;19-CCD圖像采集器;20-觀測室門;21-壓力(真空度)數據處理器;22-圖像數據處理器;23-計算機控制與測試系統(tǒng);24-板內制冷液通道;25-被觀測物料及容器;26-顯微鏡載物臺玻璃
(2)中型試驗用凍干機 用于工藝研究的試驗設備和中試型設備,應支持共晶點測試系統(tǒng)、凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具,是進行工程化條件探索、凍干質量控制探索的有力工具。
圖3-7所示為中試或小批量生產用凍干機,適合于從實驗室向大批量生產的過渡,做工藝研究用。這種凍干機多設計成整體式,采用積木塊式結構,將所有部件安裝輪軸,搬運方便。凍干機的性能與自動化的程度,可根據用戶需要確定。圖3-8所示的凍干機有手動和自動控制兩套系統(tǒng),可以按設定凍干曲線自動運行,并能記錄和打印運行情況。擱板溫度達-60℃,冷阱溫度達-70℃,預凍和干燥都能在凍干機中完成。
1-過程材料;2-帶擱板的干燥箱;3-控制部分;4-冷凝器;5-帶有廢氣過濾器的真泵;6-冷凝器制冷的制冷機;7-擱板制冷的制冷機;8-鹽水循環(huán)泵;9-換熱器有些產品需要在凍干過程中取樣分析化驗,提供干燥過程中的各種信息。圖3-8所示為一種對瓶裝物料取樣的機械手。為了在凍干過程中能準確地掌握產品的含水量,有些實驗用凍干機設置了樣品稱重裝置。典型結構如圖3-9所示。1-塞瓶工具;2-機械手臂;3-推瓶桿;4-球閥旋桿;5-出口通道;6-小瓶的出口容器;7-放氣閥;8-真空閥;9-真空泵1-帶有可調擱板的真空室;2-帶有探針的容器;3-擱板升降架;4-冷凝器;5-閘門;6-隔離室內的天平;7-為隔離室抽真空的真空泵;8-手套箱;9-Karl Fishcher測量系統(tǒng);l0-控制壓力的真空泵;11-控制器;12-調節(jié)的介質
圖3-10為實驗室工藝型凍干機,采用LSC操作面板,支持擱板加熱,支持30個凍干程序,每個程序可15步控制。還可支持LC-1共晶點測試系統(tǒng)、LL-1凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具,是進行工程化條件探索、凍干質量控制探索的有力工具。LSC型凍干機支持凍干量4~24kg,不僅可滿足實驗室需求,還可提供小型中試研究。