引言
在工業(yè)領(lǐng)域,真空冷凍干燥機(jī)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工等多個(gè)行業(yè)。在醫(yī)藥生產(chǎn)中,它能夠確保蛋白質(zhì)、微生物等熱敏性物質(zhì)在低溫下干燥,避免變性或失去生物活性,是制藥工藝中不可或缺的一環(huán)。在食品行業(yè),真空冷凍干燥機(jī)則能有效保留食品的色、香、味及營養(yǎng)成分,延長保質(zhì)期。此外,在科研領(lǐng)域,真空冷凍干燥機(jī)也為實(shí)驗(yàn)樣品的保存與分析提供了有力支持。
正確使用真空冷凍干燥機(jī)對(duì)于最終產(chǎn)品的質(zhì)量具有決定性影響。不當(dāng)?shù)牟僮骺赡軐?dǎo)致物料變性、污染或干燥不徹底,進(jìn)而影響產(chǎn)品的品質(zhì)與性能。因此,掌握真空冷凍干燥機(jī)的使用步驟與注意事項(xiàng),對(duì)于從事相關(guān)工作的科研人員與技術(shù)人員而言至關(guān)重要。
一、真空冷凍干燥機(jī)基礎(chǔ)知識(shí)
1. 定義與工作原理
真空冷凍干燥機(jī),簡稱凍干機(jī),是一種利用低溫預(yù)凍和真空條件下升華原理進(jìn)行物料干燥的高科技設(shè)備。它的出現(xiàn)極大地拓展了物料干燥的邊界,特別是對(duì)于熱敏性、易氧化或需保持生物活性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、微生物、藥品、食品等,提供了理想的干燥解決方案。
真空冷凍干燥機(jī)的工作過程主要分為三個(gè)階段:預(yù)凍、升華干燥和解析干燥。
預(yù)凍階段:將待干燥的物料置于凍干箱內(nèi),制冷系統(tǒng)迅速降溫至物料共晶點(diǎn)以下,物料中的水分會(huì)被凍結(jié)成冰晶。這一階段的關(guān)鍵在于確保物料均勻、充分地凍結(jié),以便后續(xù)升華過程的順利進(jìn)行。
升華干燥階段:在真空泵的作用下,凍干箱內(nèi)形成高真空環(huán)境,此時(shí)冰晶在低溫條件下直接由固態(tài)升華為氣態(tài)(水蒸氣),而不經(jīng)過液態(tài),從而避免了物料因液態(tài)水存在而導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)破壞和品質(zhì)下降。此階段中,為了加速升華過程,還需對(duì)物料進(jìn)行適當(dāng)加熱,以提供升華所需的熱量。
解析干燥階段:在升華干燥后,物料中仍會(huì)殘留一定量的吸附水,這些水分需要在更高的溫度和更低的壓力下進(jìn)一步去除。此階段通過提高凍干箱內(nèi)溫度和真空度,使吸附水分子在更高能量狀態(tài)下解吸并升華,最終達(dá)到徹底干燥的目的。
2. 結(jié)構(gòu)與組成
凍干箱:作為物料干燥的主要場所,凍干箱需具備良好的保溫性能和密封性,以確保干燥過程中的低溫和真空環(huán)境。同時(shí),凍干箱內(nèi)還配備有擱板等部件,用于放置和支撐待干燥的物料。
冷凝器:用于捕獲并冷凝從物料中升華出來的水蒸氣,防止其重新進(jìn)入凍干箱影響干燥效果。冷凝器的性能直接影響到凍干機(jī)的干燥效率和能耗。
壓縮機(jī):是制冷系統(tǒng)的核心部件,通過壓縮制冷劑使其在冷凝器中放熱并液化,同時(shí)在蒸發(fā)器中吸熱并汽化,從而實(shí)現(xiàn)制冷循環(huán)。壓縮機(jī)的工作狀態(tài)直接影響到凍干機(jī)的制冷效果和穩(wěn)定性。
真空泵:用于在凍干箱內(nèi)形成并保持高真空環(huán)境,是凍干機(jī)能夠正常工作的關(guān)鍵設(shè)備之一。真空泵的性能和效率直接影響到凍干過程的升華速度和產(chǎn)品質(zhì)量。
二、凍干機(jī)使用前準(zhǔn)備
1. 物料預(yù)處理
在準(zhǔn)備使用真空冷凍干燥機(jī)之前,對(duì)物料的預(yù)處理是至關(guān)重要的一步。首先,根據(jù)物料的特性,如成分、形狀、含水量等,需要選擇合適的凍干機(jī)型號(hào)。四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)系列提供了多種型號(hào)以滿足不同應(yīng)用場景的需求,包括實(shí)驗(yàn)室、高校、研發(fā)機(jī)構(gòu)、生產(chǎn)企業(yè)等。
(1)根據(jù)物料類型選擇:
藥品、生物制品和醫(yī)療產(chǎn)品:這類物料對(duì)溫度控制要求較高,推薦選擇原位擱板硅油控溫的機(jī)型,如LGJ-15/22/30E系列,能夠確保物料在干燥過程中保持穩(wěn)定的溫度環(huán)境,避免生物活性喪失或變性。
中藥:對(duì)于草藥和動(dòng)物制品(如鹿茸、海參、蟲蛹),可選擇擱板不控溫的機(jī)型,如LGJ-10C/E系列,這類物料對(duì)溫度要求相對(duì)寬松,更注重的是干燥效率和成品的外觀形態(tài)。
超細(xì)微粉材料:金屬氧化物、陶瓷粉體等超細(xì)微粉材料,同樣可選擇擱板不控溫的機(jī)型,但需特別注意防止物料飛揚(yáng)和污染。
食品:食品類物料種類繁多,需根據(jù)具體成分和形狀選擇合適的機(jī)型,如LGJ-50/80/100/120E系列適用于小型生產(chǎn)及測試使用。
(2)根據(jù)物料數(shù)量選擇:
物料數(shù)量直接影響凍干機(jī)的選擇。四環(huán)凍干機(jī)系列提供了不同凍干面積的機(jī)型,從0.1㎡到2㎡不等,可根據(jù)一次凍干的數(shù)量進(jìn)行選擇。例如,LGJ-10C/E系列適用于小型實(shí)驗(yàn)室或研發(fā)機(jī)構(gòu),而LGJ-500/1000/2000系列則適合大型生產(chǎn)需求。
2. 設(shè)備檢查
在使用真空冷凍干燥機(jī)之前,需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行全面的檢查,確保各系統(tǒng)正常運(yùn)行,避免在使用過程中出現(xiàn)故障。
制冷系統(tǒng)檢查:檢查制冷系統(tǒng)是否正常運(yùn)行,壓縮機(jī)有無異常聲音,制冷劑是否充足。制冷系統(tǒng)的穩(wěn)定性直接影響到凍干機(jī)的預(yù)凍效果和凍干效率。
真空系統(tǒng)檢查:檢查真空泵是否正常工作,真空管道是否漏氣,真空度是否達(dá)到設(shè)定要求。真空系統(tǒng)的性能直接影響到干燥室內(nèi)真空度的維持和物料的干燥質(zhì)量。
電氣系統(tǒng)檢查:檢查電源線路是否接好,控制面板上的指示燈是否正常顯示。電氣系統(tǒng)的穩(wěn)定性是凍干機(jī)安全運(yùn)行的保障。
安全注意事項(xiàng):在使用前,務(wù)必閱讀并遵守設(shè)備的安全操作規(guī)程,確保操作人員熟悉設(shè)備的各項(xiàng)功能和操作流程。
禁止在設(shè)備運(yùn)行過程中打開箱門或進(jìn)行其他可能影響設(shè)備安全運(yùn)行的操作。在使用過程中,如發(fā)現(xiàn)異常情況,應(yīng)立即停機(jī)并聯(lián)系專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行檢查和處理。
3. 參數(shù)設(shè)置
(1)溫度參數(shù)設(shè)置:
根據(jù)物料的共晶點(diǎn)溫度,設(shè)置預(yù)凍溫度。共晶點(diǎn)是物料中水分完全凍結(jié)的溫度點(diǎn),需確保預(yù)凍溫度低于物料的共晶點(diǎn)溫度,以保證物料中的水分完全凍結(jié)。
升華干燥階段,需根據(jù)物料的性質(zhì)逐漸升溫,以加快升華速度。但需注意,升溫速度不宜過快,以免物料受熱不均或發(fā)生融化。
解析干燥階段,繼續(xù)升溫以去除物料中殘留的吸附水。此階段溫度需根據(jù)物料的熱敏性和干燥要求進(jìn)行調(diào)整。
(2)真空度設(shè)置:
真空度是影響升華速度的重要因素之一。一般來說,真空度越高,升華速度越快。但需注意,過高的真空度可能導(dǎo)致設(shè)備負(fù)擔(dān)加重,影響設(shè)備壽命。因此,需根據(jù)設(shè)備性能和物料特性選擇合適的真空度范圍。
四環(huán)凍干機(jī)在參數(shù)設(shè)置上具有顯著優(yōu)勢。其觸摸屏為1677萬色高清液晶物聯(lián)網(wǎng)屏,可實(shí)時(shí)顯示和調(diào)節(jié)各項(xiàng)參數(shù);標(biāo)配遠(yuǎn)程監(jiān)控、云儲(chǔ)存和上位機(jī)監(jiān)控功能,方便用戶隨時(shí)掌握設(shè)備運(yùn)行狀態(tài);具有斷電自動(dòng)判斷續(xù)接電功能,確保設(shè)備在突然斷電后能夠自動(dòng)恢復(fù)運(yùn)行;制冷系統(tǒng)采用大功率壓縮機(jī)和多重自動(dòng)保護(hù)機(jī)制,確保設(shè)備在特殊工況下仍能穩(wěn)定運(yùn)行。
三、真空冷凍干燥機(jī)使用步驟詳解
1.物料裝載
裝載方式:
四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)支持多種物料的裝載方式,以適應(yīng)不同種類和形狀的物料。對(duì)于粉末、顆粒等易于分散的物料,建議使用標(biāo)準(zhǔn)的托盤和容器進(jìn)行裝載,以確保均勻干燥。對(duì)于需要特殊處理的物料,如瓶裝液體或敏感生物制品,可以采用定制化的裝載方案,如壓蓋型或多歧管型設(shè)計(jì),以防止物料在凍干過程中受到污染或損壞。
裝載量:
裝載量是影響干燥效果的重要因素之一。過多的裝載量會(huì)導(dǎo)致物料之間傳熱傳質(zhì)不暢,影響干燥速度和均勻性;而過少的裝載量則可能浪費(fèi)能源和設(shè)備資源。因此,根據(jù)物料的特性和凍干機(jī)的規(guī)格,合理選擇裝載量至關(guān)重要。四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)具有較大的裝載空間,并可根據(jù)客戶需求進(jìn)行定制,以滿足不同規(guī)模的生產(chǎn)需求。
2.啟動(dòng)與操作
在啟動(dòng)四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)之前,需要確保所有部件連接正確、無泄漏,并檢查電源、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等是否正常工作。啟動(dòng)順序一般為:首先開啟制冷系統(tǒng),使冷阱溫度降至設(shè)定值;然后開啟真空系統(tǒng),對(duì)凍干室進(jìn)行抽真空處理;最后根據(jù)物料特性設(shè)置合適的溫度參數(shù)和干燥時(shí)間,啟動(dòng)加熱系統(tǒng)開始干燥過程。
3.操作流程
四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)的操作流程簡單易懂,用戶只需按照屏幕提示或操作手冊(cè)的指導(dǎo)進(jìn)行設(shè)置即可。具體操作流程包括:打開設(shè)備電源,進(jìn)入操作界面;選擇或輸入物料特性參數(shù)(如共晶點(diǎn)、干燥溫度等);設(shè)置真空度和加熱功率;啟動(dòng)制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng);等待冷阱溫度達(dá)到設(shè)定值后,將物料裝入凍干室并關(guān)閉室門;開始干燥過程并監(jiān)控各項(xiàng)參數(shù);根據(jù)預(yù)設(shè)條件判斷干燥過程是否結(jié)束;結(jié)束干燥過程后關(guān)閉加熱系統(tǒng)和真空系統(tǒng);待物料冷卻至室溫后打開室門卸載物料。
4.監(jiān)控與調(diào)整
在干燥過程中,需要密切關(guān)注各項(xiàng)參數(shù)的變化情況,包括冷阱溫度、真空度、物料溫度等。這些參數(shù)直接影響干燥效果和產(chǎn)品質(zhì)量。四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)配備了先進(jìn)的監(jiān)控系統(tǒng)和報(bào)警裝置,能夠?qū)崟r(shí)顯示各項(xiàng)參數(shù)并自動(dòng)進(jìn)行安全保護(hù)。用戶只需在監(jiān)控界面上觀察即可了解設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和物料的變化情況。
根據(jù)監(jiān)控結(jié)果和物料特性,用戶可以對(duì)參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整以優(yōu)化干燥效果。例如,如果發(fā)現(xiàn)真空度不足或物料溫度過高導(dǎo)致升華速度過快,可以適當(dāng)降低加熱功率或增加真空泵的工作頻率以提高真空度;如果發(fā)現(xiàn)物料干燥不均勻或干燥時(shí)間過長,可以調(diào)整物料裝載方式或增加攪拌裝置以促進(jìn)傳熱傳質(zhì)等。
5.結(jié)束與卸載
干燥過程的結(jié)束條件通常根據(jù)物料的特性和預(yù)設(shè)的干燥時(shí)間來判斷。在四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)中,用戶可以根據(jù)物料的共晶點(diǎn)和干燥曲線設(shè)置合適的干燥時(shí)間,并在達(dá)到設(shè)定時(shí)間后結(jié)束干燥過程。此外,還可以根據(jù)監(jiān)控界面上顯示的各項(xiàng)參數(shù)變化情況來判斷干燥過程是否完成。
在干燥過程結(jié)束后,需要等待物料冷卻至室溫并達(dá)到安全卸載條件后再進(jìn)行卸載操作。卸載時(shí)應(yīng)避免對(duì)物料造成損傷或污染,并根據(jù)物料的特性和用途選擇合適的包裝方式進(jìn)行保存。四環(huán)真空冷凍干燥機(jī)配備了便捷的卸載裝置和輔助工具,如升降臺(tái)、托盤等,以方便用戶進(jìn)行卸載操作。同時(shí),用戶還應(yīng)注意保持設(shè)備的清潔和整潔,以便下次使用。
真空冷凍干燥機(jī)在醫(yī)藥、食品、科研等領(lǐng)域的應(yīng)用前景十分廣闊。未來,四環(huán)將繼續(xù)秉承“尊重、信任、責(zé)任、互惠”的企業(yè)理念,不斷提升產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)水平,為用戶提供更加優(yōu)質(zhì)、高效的凍干解決方案。同時(shí),我們也期待更多的創(chuàng)新技術(shù)涌現(xiàn),推動(dòng)真空冷凍干燥機(jī)的不斷發(fā)展和完善。無論是科研人員、生產(chǎn)企業(yè)還是終端用戶,都應(yīng)深入了解凍干技術(shù)的原理和特點(diǎn),充分利用其優(yōu)勢,為自身的發(fā)展注入新的動(dòng)力。讓我們攜手共進(jìn),共同推動(dòng)真空冷凍干燥技術(shù)的繁榮與發(fā)展!