根據(jù)實(shí)際需求分別開(kāi)展了切片茸和整枝茸的凍干實(shí)驗(yàn)，很明顯，切片茸的凍干節(jié)能省時(shí)，適用于直接用戶(hù)；而整枝茸凍于更適合于商業(yè)化產(chǎn)品。鑒于在過(guò)高和過(guò)低的溫度下，蛋白質(zhì)容易變性，酶可能失活，在凍干過(guò)程中限定了較低的升溫速率，并確定干燥工藝中物料的溫度不低于-25℃、不高于45℃，沒(méi)有考慮節(jié)能和節(jié)時(shí)的工藝優(yōu)化問(wèn)題。
切片鹿茸凍干的工藝流程包括：鮮茸清洗→切片裝盤(pán)稱(chēng)重→預(yù)凍結(jié)→真空冷凍干燥→真空包裝。
首先將鮮茸清洗。清洗時(shí)注意要將鮮茸鋸口向上，用柔軟的毛刷蘸溫堿水 (40℃) 反復(fù)刷洗，再用清溫水刷洗2次，最后用滅菌紗布擦干。清洗后將鹿茸切成厚度約為4mm 的薄片，放入滅菌干燥的玻璃器皿中，對(duì)其進(jìn)行稱(chēng)重。稱(chēng)重后的鹿茸片平鋪在鋼制方盤(pán)中，并送人凍干室置于擱板上，見(jiàn)圖 6-27。
由于鹿茸的共晶點(diǎn)溫度為-15℃，而擱板與物料間的溫度差為10～15℃，所以擱板的溫度被設(shè)定為-30℃。凍結(jié)階段耗時(shí)1.5h，凍結(jié)的鹿茸片的溫度約-25℃。鹿茸的預(yù)凍結(jié)完成后，給凍干機(jī)的捕水器制冷。當(dāng)捕水器的溫度降低到-40℃后，開(kāi)啟真空泵。當(dāng)凍干室的壓力降低到40Pa時(shí)，為擱板加熱。此后，擱板的溫度分段升高并保持一段時(shí)間，由凍干機(jī)按設(shè)定溫度自動(dòng)控制。具體溫度與時(shí)間的關(guān)系見(jiàn)圖6-28中的凍干曲線。
當(dāng)物料的溫度持續(xù)升高，并接近擱板最終溫度45℃時(shí)，認(rèn)為達(dá)到了凍干終點(diǎn)。此時(shí)關(guān)閉凍干室與冷阱之間的閥門(mén)一段時(shí)間，觀察凍干室的壓力。若壓力不再明顯變化，則可以進(jìn)一步證實(shí)凍干終點(diǎn)的達(dá)到。達(dá)到凍干終點(diǎn)后，為凍干室放氣，開(kāi)啟箱門(mén)，取出干燥的鹿茸片，并稱(chēng)重和計(jì)算脫水率。頂部和中段鹿茸的脫水率分別為81.5%和 73.5%。經(jīng)測(cè)量，凍干后鹿茸片的含水率約為2%。將凍干后的鹿茸片真空包裝，防止回潮，見(jiàn)圖 6-29。真空包裝的鹿茸片在常溫下存放3年，沒(méi)有變質(zhì)。
整枝鹿茸的凍干。其工藝路線包括: 鮮茸清洗→整支稱(chēng)重→預(yù)凍結(jié)→真空冷凍干燥→真空包裝。
選擇品相好而且適度尺寸的整枝鹿茸并用軟毛刷將其刷洗?？紤]到整枝鹿茸凍干過(guò)程中，脫水阻力主要來(lái)自于鹿茸的皮層，所以在凍結(jié)的鹿茸頂部及中間段用鋼針扎孔?？咨畲笥?mm，孔距約1cm，控制孔徑小于0.5mm 以防止影響產(chǎn)品的外觀。經(jīng)預(yù)處理后的鹿茸放回冰箱中凍結(jié)備用。
在凍干室的擱板上放置一個(gè)底面有絕熱層保護(hù)的電子秤，并在電子秤盤(pán)的上表面鋪一層竹片。當(dāng)擱板的溫度低于-30℃時(shí)，將凍結(jié)的鹿茸擺放在竹片上，防止鹿茸與任何金屬件接觸。冷阱溫度低于-40℃時(shí)，開(kāi)啟真空泵，使凍干室的壓力降低至 20～40Pa。凍干過(guò)程中，鹿茸的受熱主要來(lái)自其上層擱板的熱輻射。為防止鹿茸過(guò)熱致使?fàn)I養(yǎng)成分變質(zhì)、失活和防止鹿茸內(nèi)部的融化，嚴(yán)格控制了擱板的溫度。擱板的溫度以每 3.5h升高10℃的速率，由-30℃升高到80℃。由于在物料下面墊加了具有隔熱作用的竹片，所以鹿茸的溫度始終未高于45℃。在此期間，為強(qiáng)化傳熱，當(dāng)壓力低10Pa 時(shí)，采用了循環(huán)壓力法。循環(huán)周期內(nèi)，壓力升幅為 40～50Pa，保持10～15min。共進(jìn)行了約 10 個(gè)循環(huán)周期。凍干終點(diǎn)的判斷是稱(chēng)重法。當(dāng)電子秤的讀數(shù)在30min內(nèi)的變化值小于1g 時(shí)，凍干終止。總的凍于時(shí)間為 40～60h，整枝鹿茸的脫水率為 50%～60%，因鹿茸的品種、成熟程度，貯存時(shí)間以及物理因素而各異。
凍干鹿茸性質(zhì)檢測(cè)及對(duì)比
為與傳統(tǒng)方法干燥的鹿茸進(jìn)行比較，并使比較的結(jié)果具有說(shuō)服力，將同時(shí)采自同一只梅花鹿上的兩枝鹿茸分別進(jìn)行冷凍真空干燥和傳統(tǒng)的煮炸、熱風(fēng)相結(jié)合干燥，分別得到兩個(gè)干燥樣品，依次標(biāo)記為樣品FD(凍干)和TD(傳統(tǒng)干燥)。二者分別都進(jìn)行了物理性狀觀察和化學(xué)成分檢測(cè)，并比較了觀察和檢測(cè)結(jié)果。
2.1 樣品化學(xué)成分分析與對(duì)比
分別用紫外分光光度計(jì)對(duì)樣品中蛋白質(zhì)含量、用氨基酸自動(dòng)檢測(cè)儀對(duì)樣品中氨基酸含量進(jìn)行定量分析。分析結(jié)果表明，樣品 FD 中的水溶性蛋白質(zhì)、醇溶性蛋白質(zhì)和各種氨基酸的含量都不同程度地高于樣品 TD 中的相應(yīng)值，見(jiàn)表 6-13。
從外觀上看，樣品 FD的內(nèi)質(zhì)部分顏色是乳白的，組織結(jié)構(gòu)密實(shí)且均勻。樣品 TD的內(nèi)質(zhì)部分是棕黃色的，有明顯的孔隙和黑色的凝血點(diǎn)。對(duì)樣品 FD 和 TD 的切片用生物顯微鏡(AP300，Motic Ltd.) 進(jìn)行了顯微觀察，圖6-30 是樣品 FD、TD相同放大倍數(shù)的顯微圖像照片，圖中標(biāo)尺長(zhǎng)度為 507μm。圖像顯示，樣品 FD 的內(nèi)質(zhì)是均勻的，沒(méi)有明顯的大孔隙，而樣品 TD的內(nèi)質(zhì)是多孔結(jié)構(gòu)，孔的尺度為 100～500μm，且有許多凝血塊(圖中深色的小點(diǎn)，尺寸幾十微米)。
通過(guò)顯微觀察和成分分析可知，凍干鹿茸與傳統(tǒng)方法干燥的鹿茸在物理形貌和化學(xué)成分上均有明顯差異，在常規(guī)觀測(cè)和分析項(xiàng)目中前者優(yōu)于后者。
上述完成的凍干實(shí)驗(yàn)中，出于保證鹿茸成分不發(fā)生變質(zhì)的考慮，一直采用較低溫度干燥，因此整個(gè)凍干時(shí)間比較長(zhǎng)。更加節(jié)能節(jié)時(shí)的鹿茸凍干優(yōu)化工藝正在開(kāi)發(fā)。
需要指出的是，凍干鹿茸的化學(xué)構(gòu)成及生物活性可能與傳統(tǒng)干燥鹿茸之間有較大差異，所以應(yīng)該開(kāi)展凍干鹿茸新成分的生物化學(xué)分析和藥理實(shí)驗(yàn)，并重新研究?jī)龈陕谷椎乃幚碜饔?、藥用方?用法、用量) 和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。比如，凍干鹿茸中的生物酶仍可能保持著較高的活性，所以在貯藏方法、保質(zhì)期限、使用方法上應(yīng)予以重新考慮。
